Arrêté interministériel n° 4911/99-MCC du 12 mai 1999

fixant la norme malagasy sur la vanille

 

 

1 - OBJET

La présente norme a pour objet de fixer les spécifications de la vanille appartenant aux espèces Vanilla fragans (Salisbury Ames)

Vanilla planifolia andrews ainsi qu'à certaines formes de vanille issues de graines et éventuellement hybrides de Vanilla Fragons (Salisbury Ames).

 

2 - D0MAINE D'APPLICATION

La présente norme s'applique à la vanille préparée, présentée gousses en vrac, à bout coupé, en cuts et en poudre, destinée à la commercialisation. Elle ne s'applique pas aux extraits de vanille.

 

3 - DÉFINITIONS

Gosse (ou crochet) : extrémité pédonculaire de la gousse de vanille.

Filets rouges fines raies longitudinales de couleur brune rougeâtre.

Grousse de vanille: terme commercial désignant le fruit entier non, botaniquement une capsule de vanillier;

Marque :Bourrelet cicatriciel de couleur brunâtre dû à l’application sur la gousse d'un poinçon spécial.

Rague (ou galle) : cicatrice en relief de teinte différente de le de la. gousse elle-même, à l'exception de la marque.

Tache : accident localisé donnant une coloration ou un éclat différent de l'aspect normal.

Talon : extrémité de la gousse de vanille opposée à la crosse.

Vanille boisée vanille fortement desséchée, rigide et cassante sentant des filets rougeâtre souvent non uniformes.

Vanille créosotée : vanille exhalant une odeur caractéristique créosote.

Vanille dite " escargotée": vanille portant des cicatrices déprimées, de cases diverses, classées commercialement parmi les ragues (ou galles).

Vanille dite "mitée" : vanille parasitée principalement par des acariens.

Vanille dite "poiquée" : vanille portant des cloques. Vanille fendue : gousse partiellement ouverte dans le sens longitudinal à partir du talon suivant la ligne de déhiscence de la capsule.

Vanille fermentée ou rance : vanille préparée, avec excès d'eau, dont la fermentation peut communiquer aux gousses une odeur rappelant celle des fruits fermentés.

Vanille givrée :.vanille portant des cristaux de vanilline exsudée naturellement.

Vanille moisie: vanille portant ou ayant porté des cryptogames et exhalant une odeur caractéristique de moisie.

Vanille oxydée vanille présentant des points noirs ou plaques noires et exhalant une odeur caractéristique dite de "fer".

Vanille préparée vanille verte ayant subi un traitement approprié afin de développer son arôme.

Vanille recuite vanille préparée, échaudée de nouveau en vue de faire disparaître certains défauts moisissures, l'oxydation, etc.

Vanille saine: vanille n'ayant subi aucune altération due à des circonstances naturelles ou artificielles telles que moisissures, attaques' d'insectes, blessures ou maladies.

Vanille sèche: vanille plus ou moins déshydratée ayant perdu partiellement sa souplesse.

Vanille "sira sira": le terme "sira sira" indique que le fruit semble porter des efflorescences de sel marin les vanilles 'sira sira"' sont, en effet, criblées de petits points noirs.

Vanille souple: vanille charnue et flexible.

 

- MODE DE PRÉSENTATION

Quatre modes de présentation sont fixés par la présente norme:

4.1.Vanille en gousse : constituée par des gousses entières éventuellement fendues.

 

4.2.Vanille en gousse à bout coupé : constituée par des gousses entières éventuellement fendues auxquelles on a coupé volontairement la crosse.

 

4.3. Vanille en "cuts" : lot de vanille composé de gousses fendues ou non intentionnellement coupées en morceaux, de longueur inférieure à 5 cm.

 

4.4 Vanille en poudre produit obtenu par broyage après séchage de gousses de vanille saine, sans aucune adjonction.

 

5 - CARACTÉRISTIQUES GÉNÉRALES

 

5.1 Gousses de vanille (entières ou à bout coupé).

Les gousses de vanille doivent:

- provenir des vanilliers indiqués en objet;

- avoir subi un traitement approprié afin de développer leur arôme ;

- avoir une teneur en eau maximale à sa catégorie qualitative.

Elles peuvent être givrées ou non et portées chacune marque apposée au tiers inférieur de leur longueur.

Elles ne doivent pas:

- avoir subi de traitement susceptible de modifier en plus ou en moins leur teneur naturelle en vanilline ou autres constituants de la faveur ;

- être mitées, moisies, créosotées, oxydées, piquées, fermentées;

- présenter une odeur non caractéristique de. la vanille;

- être recuites;

- contenir de vanille "sira sira".

 

5.2 Vanille en "cuts":

Elle doit:

- provenir de gousses de vanille;

- être saine et de bonne flaveur spécifique;

- avoir une teneur maximale en eau de 25%;

- avoir une couleur brune foncée ou rougeâtre.

 

5.3 Vanille en poudre:

Elle doit:

- provenir de gousse de vanille répondant aux caractéristiques citées précédemment en 5.1 ;

- avoir une teneur maximale en eau de 25%;

- avoir une finesse telle que la poudre passe à travers un tamis de 1,5 mm d'ouverture de maille;

- avoir une couleur brune ou brun foncée;

- avoir une flaveur de vanille franche et très prononcée.

Elle ne doit pas:

- avoir subi de traitement susceptible de modifier en plus ou en moins leur teneur naturelle en vanilline ou autres constituants de la flaveur;

- contenir des matières étrangères;

- présenter une odeur de moisie, de créosote ou d'autres odeurs étrangères.

 

6 - CLASSIFICATION QUALITATIVE DES GOUSSES DE VANILLE

 

6.1 Catégorie

6.1.1 Vanille de Madagascar "Extra" non Fendue-ENF Gousses entières non fendues, souples et saines, de bonnes

flaveurs, de couleur uniforme brun foncé ou brun chocolat, pouvant présenter quelques taches ou ragues ne dépassant pas le tiers de la longueur, et dont la teneur maximale en eau est de 38% et d'une longueur minimum de 14 cm.

6.1.2 Vanille de Madagascar Extra Fendue-EF. Gousses de mêmes caractéristiques que celles de la vanille de Madagascar Extra non fendues, mais Fendues.

 

6.2 Catégorie Prima.

6.2.1 Vanille de Madagascar "Prima" Non Fendue-PNF.

Gousses entières non, fendues, saines, de bonne flaveur. et pouvant présenter quelques tâches ou ragues moins charnues que ci-dessus, de couleur brun foncé ou brun chocolat, d'une longueur minimale de 13 cm, et d'une teneur en eau maximale de 36%.

6.2.2 Vanille de Madagascar Prima Fendue-PF. Mêmes caractéristiques que ci-dessus mais Fendues.

 

6.3 Catégorie Supérieure.

6.3.1 Vanille de Madagascar "Supérieure" Non Fendue-SNF.

Gousses entières non fendues de bonne flaveur, souples ou sèches, pouvant présenter des taches ou ragues nombreuses ; ainsi que quelques filets rouges, d'une teneur en eau minimale de 30% et de longueur minimale de 13 cm.

6.3.2 Vanille de Madagascar Supérieure Fendue-SF.. Mêmes caractéristiques que ci-dessus mais Fendues.

 

6.4 Catégorie Courante.

6.4.1 Vanille de Madagascar "Courante" Non Fendue-CNF.

Gousses entières non fendues, mais saines, sèches, de bonne flaveur, pouvant présenter des tâches ou des ragues nombreuses, de couleur brun roux, d'une teneur maximale de 25%, d'une longueur minimale de 13 cm.

6.4.2 Vanille de Madagascar Courante Fendue-CF. Gousses de mêmes caractéristiques que la vanille courante fendue, mais Fendue.

 

6.5 Vanille de Madagascar "Courte".

Gousse de mêmes caractéristiques que celles de la vanille de Madagascar "Courante" mais d'une longueur comprise entre 10 et 13cm.

 

6.6. Vanille dite "Cuts".

Lot de vanille composé de gousses fendues ou non intentionnellement, coupées en morceaux de longueur inférieure à5 cm, exempt de matières étrangères et de moisissures.

 

7 - ÉCHANTILLONNAGE

Les méthodes et techniques .d'échantillonnage sont présentées à l'annexe A de la présente norme.

 

8 - MÉTHODES D'ESSAIS

Les méthodes d'essais de détermination de la vanilline et de l'eau sont données en annexe B et annexe C de la présente norme.

 

9 - EMBALLAGE ET MARQUAGE

9.1 Emballage.

9.1.1 Vanille en gosses.

Les gousses de vanille doivent être réunies en paquets de gousses de même longueur. Les paquets de gousses de vanille seront attachés en leur milieu par un lien unique.. Pour les vanilles fendues, un deuxième lien e~ toléré à l'extrémité fendue.

Les paquets de vanille seront mis dans des emballages propres, sains, étanches et en matière non susceptible d'avoir une action sur le produit (boîte en fer blanc par exemple).

Chacun des emballages élémentaires sera garni intérieurement de papier paraffiné.. Il contiendra un poids net de 5 à I 5 kilogrammes et marqué du type de vanille qu'il renferme et de son poids net.

Chacun de ces emballages élémentaires doit contenir des gousses de vanille de même variété et même catégorie.

9.1.2 Vanille à bout coupé.

Les gousses de vanille à bout coupé doivent être présentées en paquets 4e gousses de même longueur quand elles sont suffisamment longues et en vrac quand elles ne peuvent être mise en bottes.

Elles doivent ensuite être mises dans des emballages propres, sains, étanches et en matière non susceptible d'avoir une action sur le produit.

Chacun des emballages élémentaires sera garni intérieurement de papier paraffiné. Il contiendra un poids net de 5 à 15 kilogrammes et marqué du type de vanille qu'il renferme et de son poids net.

Chacun de ces emballages élémentaires doit contenir des gousses de vanille de même variété et de même catégorie.

9.1.3 Vanille en "cuts".

La vanille en "cuts" doit être mise en vrac dans des emballages propres, sains, étanches et en matière non susceptible d'avoir une action sur le produit. Elle doit provenir de vanilles de même variété.

9.1.4. Vanille en poudre.

La vanille en poudre doit être mise dans des emballages propres, soins, étanches et en matière non susceptible d'avoir une action sur le produit

9.2 Marquage.

9.2.1 Vanille en gousses, en gousses à bout coupé, en poudre et en "cuts".

Les indications particulières suivantes doivent être inscrites sur chaque emballage ou mise sur une étiquette :

a. Nom du produit;

b. Classification;

c. Pays d'origine;

d. Numéro d'ordre d'emballage élémentaire;

e. Masse brute, tare et masse nette; -

g. Toutes autres indications demandées par l'acheteur.

9.2.2 Sertissage et plombage.

Les caisses de vanille doivent être cerclées de feuillard aux deux extrémités de leur plus grande longueur. Le feuillard doit être agrafé à l'aide d'agrafes serties à la pince.

Chaque caisse en carton contrôlée doit être plombée aux deux extrémités. Le lieu estimé du plomb devra traverser à la fois le feuillard sur ses deux épaisseurs, le couvercle et la paroi latérale de la caisse suivant une diagonale coupant l'angle formé par cette paroi et le couvercle.

 

10. VÉRIFICATION

Elle se fera à la demande de l'exportateur et dans les magasins agréés par l'administration, privés ou lieux de préparation.

 

 

ANNEXE A

Échantillonnage

 

I - OBJET 

La présente norme a pour objet de fixer les conditions générales de l'échantillonnage minimal permettant de détermine' les qualités des vanilles.

 

2 - GÉNÉRALITÉS

 

2.1. L'échantillonnage doit être effectué par une personne désignée par accord entre l'acheteur et le vendeur, si l'un des deux le désire, en présence de l'acheteur (ou de son représentant) et vendeur (ou de son représentant).

 

2.2. Lors du prélèvement, de la préparation, de l'entreposage de la manipulation des échantillons, il faut prendre soin que les caractéristiques de ceux-ci ne soient pas modifiées. Les précautions et directives suivantes doivent être observées:

- les prélèvements doivent être effectués dans un lieu protéger non exposé à l'humidité, à la poussière ou à la suie;

- les appareils d'échantillonnage doivent être propres et secs;

- des précautions doivent être prises pour protéger les échantillons, le produit à échantillonner et les récipients pou échantillons, de toute contamination éventuelle.

 

3 - DÉFINITIONS

 

3.1. Livraison : Quantité de vanilles expédiée en une seule foi dans le cadre d'un contrat particulier.

 

3.2. Lot : Quantité de marchandise de caractéristique présumées uniformes, constituée au sein de la livraison, permettant d'estimer la qualité de cette dernière.

 

3.3. Prélèvement élémentaire : Petite quantité de gousses de vanille prélevée en un point du lot.

 

3.4. Echantillon global : Quantité de vanilles constituée en réunissant et mélangeant les prélèvements élémentaires effectués dans chaque lot particulier.

 

3.5. Echantillon pour laboratoire : Echantillon représentatif du lot, obtenu à partir de l'échantillon global et destiné à l'examen en laboratoire.

 

4 - CONSTITUTION DES LOTS

Tous les emballages d'une livraison de vanilles appartenant à la même variété, à la même année de production et à la même catégorie, doivent constituer un lot,

S'il est déclaré ou reconnu qu'une livraison comprend différentes variétés, différentes catégories, différentes années de production, ou s'il apparaît que le lot est hétérogène, les emballages contenant des produits de caractéristiques similaires doivent être groupés, et chaque groupé ainsi doit constituer un lot séparé.

 

5 - MÉTHODES DE PRÉLÈVEMENT DES ÉCHANTILLONS

 

5.1. Prélèvements élémentaires:

5.1.1. Le nombre (n) d'emballage à choisir dans un lot d'emballages entassés dépend de l'importance de celui-ci et doit être en accord avec les colonnes I et 2 du tableau I.

 

Tableau I

Nombre d'emballages à retenir pour l'échantillonnage

 

Importance du lot (N)	Nombre minimal d'emballage à retenir (n)
i à 5 emballages 6 à 49 emballages 50 à 100. Emballages Plus de 100 emballages	Tous les emballages. 5 emballages 10% des emballages. Racine carrée du nombre d'embal­lages arrondie au nombre entier le plus proche.

 

Ces emballages doivent autant que possible, être choisis au hasard dans le lot et à cette fin, une table de nombre au hasard ayant reçu l'accord de l'acheteur et du vendeur doit être utilisée. Si une telle table n'est pas disponible, le mode opératoire suivant doit être adopté:

En partant d'un emballage, compter les emballages du lot I, 2. 3, etc.. jusqu'à r et ainsi de suite. Chaque r-ième emballage ainsi compté, pourvu qu'il soit accessible et facile à manipuler, doit être prélevé du lot; la valeur de r est égale à:

 

_{r = N}

ⁿ

où

N est le nombre. total d'emballages du lot,

n est le nombre d'emballages à retenir (voir tableau I).

Dans le cas où r est un nombre fractionnaire, Sa valeur doit être prise égale à sa partie entière.

5.1.2 Lorsque le produit est en mouvement, les prélèvements peuvent être effectués lors du chargement ou du déchargement des emballages. A cette fin, le nombre d'emballages à retenir doit aussi être en accord avec les colonnes I et 2 du tableau I. La valeur de r doit être calculée comme indiqué précédemment. et chaque r-ième emballage compté pendant le chargement ou le déchargement doit être retenu pour la constitution de l'échantillon global.

5.1.3 Effectuer avec un instrument d'échantillonnage approprié les prélèvements élémentaires dans les différentes parties de chacun des caisses retenues.

 

5.2 Echantillon global : Mélanger tous les prélèvements élémentaires ainsi effectués; on obtient l'échantillon global. La quantité totale de l'échantillon global est égale à 600 g.

L'importance de l'échantillon global doit être supérieure à trois fois la quantité de produit nécessaire pour effectuer tous les essais prescrits dans les spécifications individuelles de la vanille.

 

5.3 Echantillon pour laboratoire Diviser l'échantillon global en trois parties égales. Chaque partie ainsi obtenue constitue un échantillon pour laboratoire; un de ces échantillons est destiné à l'acheteur, et un autre au vendeur. Le troisième échantillon portant. le sceau de l'acheteur et du vendeur (ou de leur représentants) quand ils sont présents au moment de l'échantillonnage, ou de la personne qui a échantillonné le lot, est destiné à l'arbitrage en cas de litige entre l'acheteur et le vendeur; il doit être conservé en un lieu accepté par les deux parties.

 

6 - EMBALLAGE ET MARQUAGE DES ÉCHANTILLONS

 

6.1. Emballage des échantillons : Les échantillons pour laboratoire doivent être placés dans des récipients en verre propres, sains et étanches, ou dans d'autres emballages appropriés n'ayant pas d'action sur le produit. Les récipients pour échantillon doivent avoir une dimension tels qu'ils soient presque entièrement remplis par celui-ci. Chaque emballage pour échantillon doit, après remplissages être rendue étanche à l'air à l'aide d'un couvercle ou d'une fermeture appropriée, puis scellé, d'une manière telle qu'il ne puisse être ouvert et à nouveau cacheté sans que ceci puisse être décelé.

 

6.2. Marquage des échantillons Les échantillons pour laboratoire doivent porter une étiquette mentionnant tous les détails de l'échantillonnage : la date de celui-ci, le nom et l'adresse de la personne ayant effectué les prélèvements, le nom du produit, la catégorie, la variété et l'année de production.

Si une infestation a été trouvée au moment de l'échantillonnage, ceci doit être noté dans les détails de l'échantillonnage, et apparaître sur le récipient contenant l'échantillon.

 

7 - CONSERVATION ET EXPÉDITION DES ÉCHANTILLONS

Les échantillons pour laboratoire doivent être conservés à une température voisine de la température normale d'essai. Les échantillons qui doivent être conservés pendant longtemps doivent être entreposés dans un lieu frais et sombre.

Les échantillons pour laboratoire pour lesquels une analyse est demandée, doivent être envoyés dès que possible au laboratoire.

 

8 - PROCÈS-VERBAL D’ÉCHANTILLONNAGE

Si un procès-verbal d'échantillonnage est préparé, il doit indiquer les conditions dans lesquelles se trouve les vanilles échantillonnées, la technique utilisée si elle est différente de celle qui est décrite dans cette norme, la méthode de réduction suivie et toutes les circonstances qui peuvent avoir eu une influence sur l'échantillonnage.

 

ANNEXE B

Détermination de la teneur en vanilline

Méthode spectrophotométrique dans l'ultraviolet

 

8 - INTRODUCTION

La présente annexe décrit une méthode de détermination de la teneur en vanilline de la vanille.

La méthode peut également s'appliquer à la vanille en poudre obtenue à partir des espèces décrites dans la présente Norme nationale.

 

8.1 Principe.

Extraction, par l'éthanol, de la vanilline contenue dans une prise d'essai.

Détermination spectrophotométrique de la vanilline dans la solution éthanolique.

 

8.2 Réactifs.

Les réactifs utilisés doivent être de qualité analytique reconnue. L'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de l'eau de pureté au moins équivalente.

8.2.1 Éthanol, solution à 95 (V/V) pour spectrophotométrie dans l'ultraviolet.

8.2.2 Hydroxyde de sodium, solution, c (NAOH) = I mol/I.

8.2.3 Vanilline.

 

8.3 Appareillage.

Matériel courant de laboratoire, et notamment.

8.3.1 Broyeur étanche.

8.3.2 Fioles jaugées à un trait, de capacités 100 et 250ml conformes aux spécifications de l'ISO

8.3.3 Pipettes, permettant de délivrer respectivement, 10,20, 25 mI.

8.3.4 Déssicateur, garni d'un déshydratant efficace.

8.3.5 Appareil d'extraction.

8.3.6 Spectrophotomètre, approprié pour mesurages dans la zone d'ultraviolet.

8.3.7 Cuves en silice, pour spectrophotométrie, ayant un parcours optique de I cm.

8.3.8 Vase à peser, à couvercle étanche, de capacité 25 mI

 

8.4 Mode opératoire.

8.4.1 Détermination de l'absorbance spécifique de la vanilline.

8.4.1.1 Préparation des solutions étalons.

Dans la vase à peser (8.3.8) peser à 0,1 mg près, environ 30 mg de vanilline (8.2.3) préalablement séchée dans le dessiccateur (8.3.4). Les dissoudre dans 20 mI de I'éthanol (8.2.1) environ et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 250 ml (8.3.2).

Rincer la vase à peser plusieurs fois avec de l'éthanol et verser le tout dans la fiole jaugée. Amener au trait repère avec de I'éthanol et bien mélanger (solution AI).

Dans une fiole jaugée de 100 mI (8.3.2), introduire à la pipette 25 mI de la solution AI. Amener au trait repère avec de l'éthanol et bien mélanger (solution B I).

Dans une fiole jaugée de 100 mI, introduire à la pipette 10 mI de la solution 81. Ajouter environ 60 ml de l'éthanol et 2 mI de la solution d'hydroxyde de sodium (8.2.2). Bien mélanger. Amener au trait repère avec de l'éthanol et bien mélanger (solution Cl).

8.4.1.2 Préparation de la solution de référence.

Préparer une solution de référence en introduisant à la pipette 2 mI de la solution d'hydroxyde de sodium (8.2.2) dans une fiole jaugée de 100 mi, et remplir jusqu'au trait repère avec de l'éthanol. Bien mélanger.

8.4.1.3 Détermination.

Enregistrer le spectre de la solution Cl par rapport à celui (le la solution de référence (8.4.1.2) en opérant dans la zone comprise entre 250 et 420 ns, en utilisant le spectrophotomètre (8.3.8) et les cuves (8.3.7).

8.4.1.4 Calcul.

Le maximum d'absorption est à 3503 ns, et son absorbance doit être située entre 0,2 et 0,8.

Tracer une ligne de base partant d'un point situé à environ 270 ns et allant jusqu'à~380 ns.

Noter l'absorbance au maximum (Amax) et à la ligne de base à la même longueur d'ondes que pour le max₁imum (Abase.).

 

 

Calculer l'absorbance spécifique (E ^lom is) de la vanilline à partir de la formule.

 

	100 (Amax-Abase)
Elomis =	------------------------
	2

où m est la masse, en grammes, de vanilline utilisée pour préparer la solution.

 

8.4.2 Préparation de l'échantillon pour essai.

8.4.2.1 Cas de la vanille en gousses. Broyer ou tronçonner l'échantillon et bien homogénéiser.

8.4.2.2 Cas de la vanille en poudre

Bien homogénéiser l'échantillon

8.4.3 Prise d'essai.

Peser, il 0,01 g près, environ 5 g de l'échantillon.

8.4.4 Extraction

Extraire la prise d'essai (8.4.3) dans l'appareil d'extraction (8.3.5) avec environ 200 mI d'éthanol (8.2.1) pendant 18 h.

Transvaser dans une fiole jaugée de 250 mI (8.3.2.). Rincer le ballon de l'appareil d'extraction plusieurs fois avec de petites quantités d'éthanol, et ajouter les liquides de rinçage dans la fiole jaugée (8.3.2.).

Amener au trait repère avec de l'éthanol et bien mélanger solution A2).

8.4.5 Préparation de la solution de référence.

Préparer une solution de référence en introduisant à la pipette 2 mI (le la solution d'hydroxyde de sodium (8.2.2) dans une fiole jaugée de l00 mI (8.3.2) et remplir jusqu'au trait de repère avec de l'éthanol.

Bien mélanger.

8.4.6 Détermination.

Dans une fiole jaugée de 100 mI, introduire à la pipette 25 mI de la solution AI

Amener au trait repère avec de l'éthanol et bien mélanger (solution B2).

Dans une fiole jaugée de 100 mI, introduire à la pipette 20 mI de la solution B2. Amener le trait repère avec de l'éthanol et bien mélanger (solution C2).

Dans une fiole jaugée de 100 mI, introduire à la pipette 10 mI de la solution C2.

Ajouter environ 60 mI d'éthanol et 2 mI de solution d'hydroxyde de sodium (8.2.2>

Amener au trait repère avec de l'éthanol et bien mélanger (Solution ID2).

Enregistrer le spectre de la solution D2 par rapport à celui de la solution de référence (8.4.5) en opérant dans la zone comprise entre 250 et 420 na, en utilisant le spectrophotométrie (8.3.6) et les cuves (8.3.7)

8.4.7 Expression des résultats.

La teneur en vanilline exprimée en pourcentage en masse de 'échantillon est égale à

50 000 (Amax-Abase)

---------------------

E^Iom is x m

où

Amax est l'absorbance au maximum;

Abase est l'absorbance à la ligne de base à la même longueur d'onde.

Elom is est 'absorbance spécifique de la vanilline (voir 8.4.1);

m est la masse, en grammes, de la prise d'essai utilisée pour l'extraction.

Note. Si l'on désire rapporter le résultat à la matière sèche, tenir compte de la teneur en eau du produit.

 

8.5 Procès-verbal d'essai.

Le procès-verbal d'essai doit indiquer la méthode utilisée et les résultats obtenus. Il doit, en outre mentionner tous les détails opératoires non prévus dans la présente Norme nationale ou facultatifs, ainsi que les incidents éventuels susceptibles d'avoir agi sur les résultats.

Le procès-verbal d'essai doit donner tous les renseignements nécessaires à l'identification complète de l'échantillon.

 

 

ANNEXE C

Détermination de la teneur en eau

Méthode d’entraînement

 

0 - INTRODUCTION

La présente Norme est applicable à la majorité des épices.

Toutefois, en raison du nombre et de la diversité de celles-ci, il peut être nécessaire, dans des cas particuliers, d'apporter certaines modifications à la méthode, ou même de choisir une méthode plus appropriée.

Ces modifications et ces autres méthodes seront indiquées dans les Normes propres aux spécifications des épices considérées.

 

1 - OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION

La présente Norme spécifie une méthode de détermination de la teneur en eau des épices.

 

2 - RÉF ÉRENCES

150 948, Epices-échantillonnage.

150 2825, Epices - Préparation d'un échantillon moulu pour analyse.

 

3 - DÉFINITION

Teneur en eau : Quantité d'eau, exprimée en pourcentage en masse, entraînée et recueillie selon la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale.

 

4 - PRINCIPE

Détermination de la quantité d'eau entraînée par distillation azéotropique, en utilisant un liquide organique non miscible à l'eau, et recueillie dans un tube gradué.

 

5 - RÉACTIF

5.1 Toluène.

Saturer le toluène en l'agitant avec une petite quantité d'eau et distiller. Utiliser le distillant pour la détermination de la teneur en a eau.

Note : Différents solvants sont utilisés pour la détermination de la teneur en eau. Sauf prescription contraire dans la Norme propre a la spécification de l'épice considérée, le toluène doit être le solvant utilisé pour la détermination.

 

6 - APPAREILLAGE.

6.1 Appareil de distillation (un type approprié d'appareil est décrit dans l'annexe et est représenté par la figure), comprenant les éléments suivants reliés au moyen de joints en verre rodés:

6.1.1 Ballon, à col court, d'au moins 500 mI de capacité.

6.1.2 Réfrigérant à reflux.

6.1.3 Récepteur, muni d'un tube gradué, placé entre le ir ballon et te réfrigérant.

 

6.2 Balance analytique.

 

7 - ÉCHANTILLONNAGE

Echantillonner le produit selon la méthode spécifiée dans l’ISO 948.

 

8 - MODE OPÉRATOIRE

8.1 Préparation de l'appareil.

Nettoyer l'ensemble de l'appareil avec un mélange de dichromate de potassium et d'acide sulfurique, afin de réduire l'adhérence des gouttes d'eau sur les parois du réfrigérant et du tube récepteur. Rincer soigneusement à l'eau et sécher complètement avant l'emploi.

 

8.2 Préparation de l'échantillon pour essai.

Préparer l'échantillon pour essai selon la méthode spécifiée dans l'ISO 2825.

 

8.3 Prise d'essai.

Peser, à 0,01 près, environ 40 kg de l'échantillon pour essai (8,2), de manière que la quantité d'eau recueillie ne dépasse pas 4,5 mI.

 

8.4 Détermination.

Transvaser quantitativement la prise d'essai (8.3) dans le ballon de distillation (6.1.1) avec du toluène (5.1), ajouter suffisamment de toluène (environ 75 mI au total) pour recouvrir complètement la prise d'essai, et mélanger par un mouvement de rotation du ballon. Monter l'appareil et remplir le récepteur (6.1.3) avec le toluène, en le versant à travers le réfrigérant à reflux (6.1.2), jusqu'à ce qu'il commence à se déverser dans le ballon de distillation. Insérer, si nécessaire, un tampon de lâche de coton en haut du réfrigérant ou y adapter un petit tube contenant du chlorure de calcium pour éviter la condensation de l'humidité atmosphérique dans le tube du réfrigérant. Afin de régulariser le reflux, envelopper le ballon et le tube conduisant au tube récepteur avec de l'amiante. Chauffer le ballon de façon que le débit du distillant soit environ de 100 gouttes par minute. Lorsque la plus grande partie de l'eau a été entraînée, augmenter la vitesse de distillation à environ 200 gouttes par minute, et continuer jusqu'à ce que l'on ne recueille plus d'eau. Purger le réfrigérant à reflux de temps en temps pendant la distillation avec des fractions de 5 mI du toluène pour faire descendre, par rinçage, toute l'eau adhérant aux parois du réfrigérant. L'eau du tube gradué peut être séparée du toluène, en passant de temps en temps une spirale de fil de cuivre de haut en bas dans le réfrigérant et le tube gradué, ce qui amène l'eau à se rassembler au fond du tube. Distiller à reflux jusqu'à ce que le niveau de l'eau reste constant dans le tube durant 30 mn, puis arrêter le chauffage.

Laver le réfrigérant avec du toluène en utilisant la spirale de fil de cuivre pour enlever toute gouttelette d'eau adhérente, si nécessaire.

Immerger le tube dans l'eau à la température ambiante durant au moins 15 mn ou jusqu'à ce que la couche de toluène soit limpide; ensuite, lire le volume d'eau.

 

9 - EXPRESSION DES RÉSULTATS

La teneur en eau, exprimée en pourcentage en masse, est égale à :

 

100V

-------

m

où

V est le volume, en millilitres, d'eau recueillie;

m est la masse, en grammes, de la prise d'essai.

Il est supposé que la masse volumique de l'eau est exactement de I g/I.

 

10 - PROCÈS-VERBAL D'ESSAI

Le procès-verbal d'essai doit indiquer la méthode utilisée et le résultat obtenu. Il doit, en outre, mentionner tous les détails opératoires non prévus dans la présente Norme, ou facultatifs, ainsi que les incidents éventuels susceptibles d'avoir agi sur le résultat.

Le procès-verbal d'essai doit donner tous les renseignements nécessaires à l'identification complète de l'échantillon.